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離子色譜儀常見故障與排除-色譜柱

更新時(shí)間:2022-04-02  |  訪問量:5524

 

 離子色譜儀常見故障與排除-色譜柱

離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的的核心部件,常見故障有以下幾方面。

1、柱壓升高

柱壓升高可能與以下原因有關(guān):

1)色譜柱篩板被污染,需要清洗或更換。一般先更換保護(hù)柱入口端的篩板,更換時(shí)注意不要損失柱填料。

2)柱接頭擰得過緊,輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過緊,不漏液即可。

3)PEEK管切口不齊。

4)溫度過低導(dǎo)致。

2、分離度下降

色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān):系統(tǒng)有漏液時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被污染后柱容量因子變??;淋洗液類型和濃度不合適等。

1)對(duì)分離度產(chǎn)生影響的幾個(gè)參數(shù):容量因子、理論塔板數(shù)、組分的相對(duì)保留值。

2)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x柱。

3)采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚弘x子交換樹脂被一些強(qiáng)親和力的離子沾污后可以對(duì)樹脂的交換容量造成嚴(yán)重的傷害,有時(shí)是不可逆的。因此,對(duì)于基體復(fù)雜的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚碛欣诟纳品蛛x的同時(shí)對(duì)分離柱也有保護(hù)作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。

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德合創(chuàng)睿IonCore AS-10色譜柱分析譜圖

3、死體積增大

分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流均會(huì)使分離度下降。溝流時(shí)可造成色譜峰分叉。

4、保留時(shí)間縮短或延長

影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有:

1)儀器的某部分可能有漏液,例如接頭處沒擰緊等。

2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。

4)抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污,引起保留時(shí)間的變化。

5)使用氫氧根淋洗液時(shí)空氣中的CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強(qiáng)度增大。

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德合創(chuàng)睿IonCore系列色譜柱

 

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